從(cong) 培養(yang) 的塔瑪亞(ya) 曆山大藻中提取N-氨基磺酰基甲狀腺素-2和-3，並化學轉化為(wei) GTX2和GTX3混合物，使用製備規模色譜法進行純化[2]。將純化的GTX2&3在真空下幹燥並溶解在過濾的0.5mM HCI水溶液中以得到儲(chu) 備溶液。通過500 MHz質子核磁共振（NMR）光譜、LC-ox-FLD[3]（Figure 1）、LC-MSIMS[4]（Figure 2和Figure 3）、毛細管電泳紫外檢測（CE-UVD）[5]和液相色譜化學發光氮檢測（LC-CLND）[6]檢查毒素的純度。

在過濾（0.2 um）中製備CRM-GTX2和3-d溶液，並在pH 3.4下脫氣0.5 mM HCl，並將其分配到預先填充氬氣的琥珀安瓿中，然後立即火焰密封。每個(ge) 安瓿含有約0.5 mL溶液。

NRC星空体育官网网页登陆 CRM-GTX2&3漆溝藻毒素同質性

從(cong) 整個(ge) 灌裝係列中選擇了代表性數量的CRM-GTX283-d安瓿，並通過LC-ox-FLD測量GTX2&3濃度。使用ANOVA評估數據。

NRC星空体育官网网页登陆 CRM-GTX2&3漆溝藻毒素穩定性

研究表明，GTX2和3溶液儲(chu) 存在+4°C的密封安瓿中，具有良好的長期穩定性，在一年內(nei) 未觀察到任何可檢測到的分解。溶液在冰箱（-12℃或更低）中儲(chu) 存時也很穩定。已確定GTX2&3在室溫下具有良好的穩定性，在分析方法的不確定度範圍內(nei) 一個(ge) 月內(nei) 未觀察到任何可檢測到的分解（LC-MS，單一溶液重複注射的RSD<1%；n=6）。

NRC星空体育官网网页登陆 CRM-GTX2&3漆溝藻毒素不確定性

考慮並量化了與(yu) CRM-GTX283-d表征相關(guan) 的所有合理誤差源。包括與(yu) 所使用的兩(liang) 種分析方法相關(guan) 的組合不確定度分量（Lehar）。總體(ti) 不確定度估算（UcRw）包括與(yu) 批次表征（uchar）、儲(chu) 存期間不穩定性（usab）和瓶間變化（usom）相關(guan) 的不確定度[8-11]。表3列出了這些組件，並按如下方式組合和擴展：