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NRC星空体育官网网页登陆CRM-PTX2蛤毒素-2的結構確認和純度評估
  • 更新日期:2023-08-03      瀏覽次數:483
    • 用於(yu) 製備CRM-PTX2-b的PTX2的結構和純度通過1H核磁共振(NMR)(Figure 1)和LC-MSIMS確認。產(chan) 物離子光譜顯示出PTX2的特征性碎裂。LC-MS還用於(yu) 估算PTX2-b儲(chu) 備溶液的一般純度(柱:2.5 um Luna C18(2),100 x 2 mm;水(A)、乙腈水(95/5)(B)各含有2 mM甲酸銨和50 mM甲酸(pH 2.3);200uL/min時,5至100%B超過15分鍾+20°C柱溫)。觀察到一種部分分解的、未識別的異構體(ti) 和PTX2c(Figure 2)。使用等比例液相色譜法(柱和流動相如上所示;55%B,250 uL/min;+20°C柱溫),雜質相對於(yu) PTX2的保留時間分別為(wei) 1.07和2.05。當在等比例洗脫和選擇離子監測(SIM)條件下監測時,CRM溶液含有約2.5%的未溶異構體(ti) 和2.6%的PTX2c。這些次要化合物的比例僅(jin) 作為(wei) 信息值提供,未經認證。

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      在填充係列中選擇代表性數量的安瓿(n=30),以確定NRC星空体育官网网页登陆CRM-PTX2蛤毒素-2的均勻性。通過LC-MS進行分析(Figure  3)。瓶間變異被測量為(wei) 小於(yu) 一種溶液的重複分析的變異(n=16的RSD<5%),因此證明了整個(ge) 安瓿範圍內(nei) 的可接受均勻性。

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