a 滴定管在裝滿滴定液後,管外壁的溶液要擦幹,以免流下或溶液揮發而使管內(nei) 溶液降溫(在夏季影響尤大)。手持滴定管時,也要避免手心緊握裝有溶液部分的管壁,以免手溫高於(yu) 室溫(尤其在冬季)而使溶液的體(ti) 積膨脹(特別是在非水溶液滴定時),造成讀數誤差。
b 使用酸式滴定管時,應將滴定管固定在滴定管夾上,活塞柄向右,左手從(cong) 中間向右伸出,拇指在管前,食指及中指在管後,三指平行地輕輕拿住活塞柄,無名指及小指向手心彎曲,食指及中指由下向上頂住活塞柄一端,拇指在上麵配合動作。在轉動時,中指及食指不要伸直,應該微微彎曲,輕輕向左扣住,這樣既容易操作,又可防止把活塞頂出。
c 每次滴定須從(cong) 刻度零開始,以使每次測定結果能抵消滴定管的刻度誤差。
d 在裝滿滴定液後,滴定前“初讀"零點,應靜置1~2分鍾再讀一次,如液麵讀數無改變,仍為(wei) 零,才能滴定。滴定時不應太快,每秒鍾放出3~4滴為(wei) 宜,更不應成液柱流下,尤其在接近計量點時,更應一滴一滴逐滴加入(在計量點前可適當加快些滴定)。滴定至終點後,須等1~2分鍾,使附著在內(nei) 壁的滴定液流下來以後再讀數,如果放出滴定液速度相當慢時,等半分鍾後讀數亦可,“終讀"也至少讀兩(liang) 次。
e 滴定管讀數可垂直夾在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直讀取刻度,讀數時還應該注意眼睛的位置與(yu) 液麵處在同一水平麵上,否則將會(hui) 引起誤差。
讀數應該在彎月麵下緣低點,但遇滴定液顏色太深,不能觀察下緣時,可以讀液麵兩(liang) 側(ce) 最高點,“初讀"與(yu) “終讀"應用同一標準。
f 為(wei) 了協助讀數,可在滴定管後麵襯一“讀數卡"(塗有一黑長方形的約4×1.5cm白紙)或用一張黑紙繞滴定管一圈,拉緊,置液麵下刻度1分格(0.1ml)處使紙的上緣前後在一水平上;此時,由於(yu) 反射消失,彎月麵的液麵呈黑色,明顯的露出來,讀此黑色彎月麵下緣低點。滴定液顏色深而需讀兩(liang) 側(ce) 最高點時,就可用白紙為(wei) “讀數卡"。若所用白背藍線滴定管,其彎月麵能使色條變形而成兩(liang) 個(ge) 相遇一點的尖點,可直接讀取尖頭所在處的刻度。
g 滴定管有無色、棕色兩(liang) 種,一般需避光的滴定液(如硝/酸銀滴定液、碘滴定液、高錳/酸鉀滴定液、亞(ya) 硝/酸鈉滴定液、溴滴定液等),需用棕色滴定管。
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