CRM-AZA3-b 原多甲藻酸毒素-3標準溶液的製備

AZA3是從(cong) 2005年布魯克斯公司從(cong) 伊利蘭(lan) ·多尼格爾采集的貝類組織中分離出來的。CRM-AZA3-b 原多甲藻酸毒素-3標準溶液的製備提取和純化在愛爾蘭(lan) 海洋研究所進行，最終清潔和純度檢查在哈利法克斯國家研究委員會(hui) 進行。AZA3的結構和純度由NMR和LC-MS/MS證實。未檢測到明顯雜質。使用高分辨率MS，AZA3的[M+H]*的測量準確質量為(wei) 828.4877+/-0.0002（C4cHHoNO12=-1.8 ppm）。圖1顯示了高分辨率MS產(chan) 物離子光譜。

通過將AZA3溶解在CD:OH中來製備儲(chu) 備溶液，用於(yu) 定量核磁共振（qNMR）。通過在脫氣的高純度甲醇中精確稀釋qNMR儲(chu) 備溶液來製備CRM-AZA3-b 原多甲藻酸毒素-3標準溶液。該溶液與(yu) 聚四氟乙烯攪拌棒和磁力攪拌器充分混合，同時在氬氣氛下的冰浴中冷卻。等分樣品被分配到充滿清潔氬氣的琥珀色玻璃安瓿中，然後立即進行火焰密封。